دستورالعمل تعيين سيليـس آزاد
اسيد كلريدريك (1+1)
K2S2O7 يا KHSO4
هيدروكسيد سديم
اسيد فلوئوريدريك
اسيد سولفوريك (1+1)
نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .
وسائل مورد نياز:
بشر 400 ميلي ليتري
بوته پلاتيني
كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد)
دستورالعمل تعيين مقدار آلومينيم در بوکسیت
مقدار يك گرم بوکسیت پودر شده را در بشر بريزيد و روي آن مقدار 20 ميلي ليتر سود 20 درصد اضافه نماييد. با كمي حرارت سنگ معدن آلومينيم به صورت آلومينات -(Al(OH)4) در سود حل مي شود و بقيه عناصر در سود حل نمي شوند. محلول را صاف نموده و كاغذ صافي را با آب مقطر همراه با چند دانه سود بشوئيد و محلول صاف شده و آب شستشو را در بالن ژوژه به حجم 100 ميلي ليتر برسانيد. 25 ميلي ليتر از آن را در ارلن 250 ميلي ليتري بريزيد و مقدار مشخص و اضافه بر لزوم، محلول 0.01M EDTA روي آن ريخته، PH محلول را توسط آمونياك و به كمك كاغذ صافی PH بین 7 تا 8 تنظیم نمائید چند دقیقه محلول را جوشانده تا کمپلکس آلومیبنیوم و EDTA کامل شود و سپس تا درجه حرارت اطاق سرد نمائید. در اين حال هم بايستي PH محلول بين 7 تا 8 باشد. 4 قطره معرف اريوكرم بلاك T به آن اضافه نموده و زيادي EDTA را با محلول سولفات روی 0.01 مولار تا ايجاد رنگ قرمز تيتر نماييد و مقدار 0.01 مولار EDTA وارد واكنش شده با آلومينيم را به دست آوريد.
دستورالعمل تعیین آهک آزاد
اتيلن گليكول
معرف مخلوط (Indicator Mix) :2/0 گرم بروموكروزول گرين و 2/0گرم متيل رد در 400 ميليليتر اتانول حل نمائيد .
اسيد كلريدريك 1/0 نرمال : 28/8 ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d=1.19) را در يك بالن ژوژه يك ليتري به حجم برسانيد .يا يك عدد Titrisol 1/0 نرمال اسيد كلريدريك را در يك بالن ژوژه يك ليتري منتقل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
وسائل مورد نياز:
ارلن ماير 250 ميليليتري
قيف بوخنر
كاغذ صافي بافت ريز (باند آبي) يا واتمن 42
دستورالعمل تعیین افت حرارتی
يك گرم از نمونه را در يك بوته پلاتيني يا چيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است و توزين شده بريزيد و در كوره در حرارت1000 درجه سانتیگراد به مدت يك قرار دهيد (نكته1). سپس بوته را در دسيكاتور سرد كرده و وزن كنيد .
محاسبات :
درصد كسر وزن در اثرگداختن يا Loss Of Ignition )L.O.I) بصورت زير محاسبه ميشود.
وزن نمونه/(100 × اختلاف وزن بوته) = %L.O.I
دستورالعمل تعیین اكسيد كلسيم به روش حجمي
محلول 0.01 نرمال EDTA: چنانچه ازTitrisol 0.1N نرمال استفاده مي كنيد يك عدد از آن را بالن ژوژه دو ليتري منتقل نموده حجم برسانيد . سپس محلول را به يك ظرف ده ليتري منتقل نموده و به كمك بالن ژوژه دو ليتري ، حجم ده ليتر برسانيد و خوب هم بزنيد. درغيراينصورت 37.224 گرم از نمك (Na2H2Y.2H2O) دو آبه خالص را كه در اون در درجه حرارت 80 درجه سانتیگراد خشك شده است وزن نموده و مانند Titrisol به حجم ده ليتر برسانيد و خوب هم بزنيد .
معرف كالكون :0.2 گرم كالكون را در 50 ميليليتر متانول حل نمائيد . اگر از جامد آن قبل از تيتراسيون استفاده ميكنيد ، يك گرم از پودر خشك كالكون را با 100 گرم كلرور سديم مخلوط نموده و مخلوط را در بسائيد. مخلوط حاصل را در بطري خشك و در سمباده اي نگهداري كنيد تا پايدار باقي بماند .
محلول 8 نرمال (KOH) : حدود 500 گرم هيدروكسيد پتاسيم (KOH) را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
دستورالعمل تعیین اکسید آهن در سیمان و کلینکر
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d =1.19)
محلول كلرور استانو: 5 گرم كلرور استانو SnCl2.2H2O را در10 ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ حل نموده و حجم را با آب مقطر به 100 ميليليتر برسانيد سپس به محلول چند قطعه قلع فلزي بدون آهن اضافه نموده و جوشانيده تا رنگ آن شفاف شود و مقداري قلع فلزي به آن اضافه كنيد .
محلول اسيد فسفريك (1+1)
معرف باريم دي فنيلآمين سولفانات :0.3 گرم از معرف را در100 ميليليتر آب مقطر بريزيد و 100 ميليليتر اسيد سولفوريك غليظ به آن اضافه نمائيد و كاملا به هم بزنيد و در شيشه تيره رنگ نگهداري كنيد . (نكته1)
محلول اشباع كلرور جيوه (HgCl2)
محلول دي كرومات پتاسيم 0.05 نرمال : اگر از تیترازول 0.1 نرمال استفاده مي كنيد ، يك عدد ازآن را به يك بالن ژوژه 2 ليتري منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانيد.در غير اينصورت دي كرومات پتاسيم (K2Cr2O7) جامد را بمدت 2 ساعت در اون و 120 درجه سانتیگراد خشك نموده و 4.931 گرم آن را نموده و در آب مقطر حل كرده و حجم 2 ليتر برسانيد .يا 2.4516 گرم آن را در آب مقطر حل كرده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
دستورالعمل تعیین اکسید کلسیم و اکسید منیزیم به روش وزنی
مواد مورد نياز:
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d=1.19)
اسيد كلريدريك (4+1)
آمونياك (4+1)
اگزالات آمونيوم دو آبه (C2 H2O4.2H2O)
محلول اگزالات آمونيوم يك گرم در ليتر
محلول اگزالات آمونيوم 50 گرم در ليتر
محلول نيترات نقره 0.1 نرمال
وسائل مورد نياز:
بشر 600 ميليليتري
كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
دستورالعمل آزمايش:
محلول زير صافي بدست آمده از تعيين R2O3 را تبخير كنيد تا حجم آن بهحدود 200 ميليليتر كاهش يابد. سپس 5 ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نمائيد تا محلول اسيدي شود.
چند قطره معرف متيل رد و 30 ميليليتر محلول گرم اگزالات آمونيوم 50 گرم در لیتر (يا حدود 2 گرم اگزالات آمونيوم ) اضافه نمائيد . محلول را تا 80 – 70 درجه سانتیگراد حرارت دهيد و با محلول آمونياك (4+1) خنثي نمائيد تا رنگ محلول از قرمز به زرد تغيير يابد. سپس محلول را به مدت 15 دقيقه در حرارت ملايم قرار دهيد تا رسوب كاملا تهنشين شود (نكته1) .
دستورالعمل تعیین قليائيت آب
محلول 0.02 نرمال اسيد كلريدريك: 20 میلی لیتر از محلول اسيد كلريدريك 0.1 نرمال را به حجم یک لیتر برسانید.
معرف فنل فتالئين : 5 گرم فنل فتالئين در يك ليتر اتانول 50 درصد حل نمائید ، چون مصرف معرف كم است 0.5 گرم فنل فتالئين در 100 میلی لیتر اتانول 50 درصد حل كنيد . اين محلول را با سود خنثي كنيد . پايان عمل خنثي شدن با ظهور رنگ قرمز بسيار كمرنگ (ارغواني) مشخص مي شود.
معرف متيل اورانژ : 0.5 گرم متيل اورانژ در 100 میلی لیتر آب مقطر حل كنيد .
معرف مخلوط : 0.02گرم متيل رد و 0.1 گرم برمو كروزول گرين در cc 100 اتانول 95 درصد حل كنيد.
وسائل مورد نياز:
ارلن 250 میلی لیتری
بورت و گيره
پي پت